1、技術(shù)的來源

　　本技術(shù)來源于吉林省石油化工設(shè)計(jì)研究院。山梨醇和甘露醇、木糖醇、麥芽糖醇等都是可食用糖醇，同時(shí)又是生產(chǎn)維生素C、斯潘、吐溫及植物化工醇的原料，用途極為廣泛。目前，山梨醇已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、表面活性劑、日用化工、食品加工等行業(yè)，專有技術(shù)在于總結(jié)了傳統(tǒng)工藝(間歇，單釜)氫化反應(yīng)的基礎(chǔ)上，開創(chuàng)了連續(xù)氫化新工藝，目的在于極大的提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

　　2、開發(fā)和研制

　　山梨醇的工業(yè)化生產(chǎn)主要是以葡萄糖加氫為主：在有催化劑存在一定溫度的條件下，氫氣在反應(yīng)釜中與葡萄糖液發(fā)生還原反應(yīng)，生成山梨醇。反應(yīng)過程需要?dú)錃膺^飽和，為使得葡萄糖轉(zhuǎn)化率提高，氫化徹底，氫氣往往要過量，回收工藝復(fù)雜，差壓式固定床和漿料床反應(yīng)器分步氫化就能很好的解決這一難題，為此連續(xù)氫化便產(chǎn)生,被定義為連續(xù)加氫新工藝。

　　3、加氫反應(yīng)

　　葡萄糖加氫過程，會(huì)釋放出熱量，釜內(nèi)氣體膨脹會(huì)造成系統(tǒng)超壓，帶來很大的危險(xiǎn)性，通常采用安全閥來保護(hù)系統(tǒng)，系統(tǒng)超壓安全閥起跳，高溫高壓氣體釋放，帶走熱量的同時(shí)，釜內(nèi)壓力降低。釋放的氣體即為氫氣和水蒸汽，雖然通過阻火器、高空排放等方式降低危險(xiǎn)性，但依然是危險(xiǎn)源，同時(shí)造成氫氣損失。兩步連續(xù)加氫技術(shù)的出現(xiàn)，一級釋放氫用于二級氫化反應(yīng)，即降低了氫氣成本又提高了氫氣利用率。實(shí)現(xiàn)氫的利用率達(dá)到98%，糖液的氫化率達(dá)到99.8%以上，二級連續(xù)氫化率100%。

　　4、新技術(shù)操作過程：

　　(1)溶糖調(diào)配：將葡萄糖液調(diào)配至40～50%濃度，PH值調(diào)節(jié)至6～7，溫度50～90℃;

　　(2)氫化反應(yīng)：調(diào)配好的葡萄糖溶液用泵連續(xù)不斷的泵入裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中，從反應(yīng)器底部持續(xù)通入高壓氫氣，保持釜內(nèi)壓力10.5～12.5MPa，溫度控制在90～130℃，物料停留時(shí)間短，空速比控制，出料得粗山梨醇;

　　(3)粗醇溶液出料又進(jìn)入漿料床反應(yīng)器，繼續(xù)氫化，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)高壓冷卻器采用循環(huán)水降溫后，進(jìn)入高壓分離器汽液分離，分離出的氫氣經(jīng)過冷卻、再分離后返回壓縮機(jī)前(或變壓吸附前)被再次壓縮利用;

　　(4)沉降分離：分離完氫氣的粗醇液壓入低壓分離罐進(jìn)行二次沉降分離，上清液進(jìn)入脫色工序，分離下來的催化劑進(jìn)行活化再生返回注料系統(tǒng);

　　(5)粗醇精制：經(jīng)沉降分離后的山梨醇溶液濃度約為45～50%，經(jīng)脫色、過濾、離交、蒸發(fā)等步驟，獲得山梨醇成品;

　　(6)第(2)項(xiàng)中所述通入反應(yīng)釜的高壓氫氣，為新制備的氫氣和回收的氫氣，新氫和回收氫比例為1:1～1:1.3;

　　(7)第(3)項(xiàng)中粗醇溶液初步冷卻后，在高壓分離器內(nèi)分離出氫氣，氫氣被冷卻、再分離后返回壓縮機(jī)前再次壓縮利用或去變壓吸附前，重新凈化再壓縮。

　　5、新技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：

　　(1)本專有技術(shù)采用自動(dòng)防飛溫超壓聯(lián)鎖控制系統(tǒng)，通過壓力聯(lián)鎖，釜底進(jìn)氣，釜頂排氣，反應(yīng)徹底，副反應(yīng)少，產(chǎn)品殘?zhí)堑?

　　(2)本專有技術(shù)在反應(yīng)釜排氣和高壓分離時(shí)，對氫氣進(jìn)行回收、處理，使得氫氣能夠循環(huán)利用，設(shè)有排空或解釋排放，安全問題得到保證，節(jié)省投資，氫氣利用率高;

　　(3)兩段連續(xù)加氫，催化劑釜內(nèi)截留使其單位消耗更低，凈化精制更容易，效果更好。

　　(4)裝置高壓反應(yīng)器容積大，反應(yīng)壓力高，氫化產(chǎn)品徹底，是Vc級醇生產(chǎn)的必由之路。

　　6、工藝流程

　　(1)流程示意圖(見附圖)

　　(2)連續(xù)加氫與傳統(tǒng)工藝的區(qū)別

　　a固定床和漿料床兩段連續(xù)加氫反應(yīng);

　　b固定床預(yù)氫化，還原程度達(dá)到90%，其余10%由漿料床繼續(xù)氫化完成;

　　c循環(huán)氫冷卻分離后再壓縮后進(jìn)入氫氣系統(tǒng)再利用，無損耗和排放;

　　d釋放氫的壓力盡量保持不變，以減少動(dòng)力的消耗;

　　e壓力范圍10.5-12.5MPa，溫度90-130℃，PH值在6-7，范圍變化小。

　　f氫化液清澈透明，精制凈化成本低，節(jié)省了過濾和脫色工序。

　　(3)連續(xù)加氫與國內(nèi)外先進(jìn)水平的比較

　　綜述，連續(xù)加氫山梨醇生產(chǎn)新工藝是在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上，改造，完善，創(chuàng)新的集成，使山梨醇及其他糖醇的加氫裝置大型化有了保證，生產(chǎn)更安全，實(shí)現(xiàn)智能自動(dòng)化，并大幅降低生產(chǎn)成本，值得推廣應(yīng)用。

　　(4)技術(shù)聯(lián)系：吉林省石油化工設(shè)計(jì)研究院

　　聯(lián)系電話：王楠 15948315914

　　李雪 18584360177

　　(來源：中國石油和化工勘察設(shè)計(jì)協(xié)會(huì))